羧甲基纤维素钠 CMC 的质量分析

CMC 为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，目前作为食品添加剂用途的

CMC 国家食品安全检测标准 GB 1886.232-2016 及中国药典 2015 版的药用辅料的

相关质量标准的，药用辅料是生产药物制剂的*材料，随着我国制药工业的快速发

展和药品质量标准的提高，药用辅料在药物制剂生产中的重要性逐渐被人们所认识，

在药品生产及剂型开发中的地位也日益提高。各药品生产企业对药品剂型开发的重视

以及我国医疗事业的发展，各生产企业对辅料的质量要求也越来越严格，要求用先进

的仪器进行快速准确的测量分析检测。

CMC 为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，密度 0.5-0.7 克/立方厘米，几乎无臭、无

味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。1%水

溶液 pH 为 6.5～8.5，当 pH>10 或<5 时，胶浆粘度显著降低，在 pH=7 时性能zui

佳。对热稳定，在 20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热

可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，

遇酸则易水解，PH 值为 2-3 时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。

主要用途: 食品工业中用作增稠剂，医药工业中用作药物载体，日用化学工业中用作

黏结剂、抗再沉凝剂。其感官要求如下：表 1 检测的理化指标如下：

检测的理化指标如下

其中对于粘度，氯化物及干燥失重为重要的三项指标，其测量方法如下：

1. 粘度的测量方法

中国药典的方法直接参考于美国药典 USP28,因为 BROOKFIELD 粘度计具有连续感

应的实时测量功能，能有效的反映和测量 CMC 的粘度变化，直接规定了使用美国

BROOKFIELD 粘度计配套带制冷恒温水浴进行测量。

用 MT 的万分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g（配置 1%或者 2%的 CMC 浓度），

精度要求 0.2mg, 置已称定重量的 250ml 的烧杯中，加热水 250ml 水，置热水浴中

保温 30 分钟，迅速在 900-1000rpm 的转速进行顶置机械搅拌 2h 左右，直到粉末

充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为 500g，静置、时时搅拌至全部溶解，

放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒温水浴，调节温度至 25℃±0.2℃，用 BROOKFIELD

LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋转式黏度计测定黏度，按照下表进行转速的选择,一般

采用 30rpm 或者 60rpm.

在 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上设定结束条件为 1min,直接读数即为 CMC（25.0℃）

的粘度值，一般要求应为标示黏度的 75%-140%。

2. 氯化物的测量

称取经 105℃±2℃干燥 2h 的 2g 试样，至 0.0002g，置于 250mL 烧杯中，加

100mL 水和 5mL 过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热，间歇搅拌以获得不黏稠的溶

液。如果 20min 后溶液黏度还未*降解，再加 5mL 过氧化氢并加热直到降解*。

冷却烧杯，加 100mL 水和 10mL 硝酸，置于电位滴定仪的磁力搅拌器上，用微量滴

定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。

目前业界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定仪，配置 DMi141-SC 常规银量法滴定用复

合银环智能电极.

梅特勒超越 TX 系列滴定仪产品提供了诸多优点，如 One Click Titration®（一键

滴定）、即插即用和方法数据库,口令保护(用户管理权限）， 超越系列滴定仪 T5 具

备如下功能：

1）带有 StatusLight™ 的触摸屏控制终端

2）即插即用的电极和滴定管

滴定仪可自动识别zui重要的滴定外围设备，从而zui大限度地减少用户干预。电极校准

或滴定剂浓度等重要数据保存在电极和滴定管芯片内，并自动传输至滴定。因此，使

用错误的滴定剂和电极是不可能的。

3）全面的通讯链接

4）安全的液位传感器和指纹识别器

5）灵活的 SmartSample™功能

SmartSample 阅读器已经作为标准配置安装于所有的超越系列滴定仪上。天平到滴

定仪的无线数据传输避免了手动输入导致的抄录错误。样品数据保存在滴定杯的芯片

内，因此避免了样品混淆。

6）口令保护(用户管理权限）

对于制药的用户而言，此功能是常用的一个基本要求。可以设置每个用户以及每个用

户的个性化主界面。不论谁登录至滴定仪，屏幕上均会出现相应的 快捷键以及自定

义参数，如界面设置，或者语言。

7）双通道滴定控制模式确保操作安全

根据您的使用环境和需要，您可以选择触摸屏的操作终端或者 LabX® PC 软件(或者

两者 同时选择)的双通道滴定控制模式。如果您的实验室没有 PC，您可以非常方便

地选择操 作终端。无论滴定分析在哪里进行，您均可以通过网络将所有的分析数据

存储在 LabX 软件的数据库中。由于滴定仪配有以太网接口，将滴定仪整合成一个网

络再简单不过 了，而且不会产生任何费用。新超越系列电位滴定仪是安全性与灵活

性的组合。

3. 干燥失重：

精密称取本品 1.50g，置已恒重的称量瓶中，在 BINDER FD115 鼓风干燥箱中 105℃

干燥 6 小时，减失量不得过 8.0%。目前国外的药厂基本上用 MT 的 HR83(目前升级

为 HX204)卤素水分仪进行替代检测。

其他的检测指标也有先进的仪器进行测量分析：

比如 MT FE28/S220 进行 PH 测定，乙醇酸钠 （MT UV5 分光光度计 540nm),重

金属离子（Pb,Cr,Fe 等）Agilent ICP-OES 或者 AA 等等，就不展开叙述了。

总之：BROOKFIELD LVDV2T 智能数显连续感应粘度计+TC-550SD 恒温水浴，梅

特勒 T5 电位滴定仪，梅特勒 HX204 卤素水分仪等先进仪器设备是进行 CMC 及其

他药用辅料的检验分析的聪明的选择