MCR在多步连续流动非均相催化反应中的应用

MCR-1000型

MCR-1000连续流动氢化反应装置是基于连续流动合成方法的原理和标准而开发的连续流动反应设备。该设备主要包含送液系统、导气系统、反应系统、控温系统、背压系统。

MCR采用铝块加热方式50-200℃范围内进行高精度反应温度调节。反应系统包括反应柱（规格为内径3·5·10mm×长度50·100mm），反应柱内填充催化剂，柱子两端的筛板防止流动反应时催化剂流出柱子从而省去过滤流出产物中催化剂的麻烦。

应用案例

串联式三步连续流动非均相催化反应

多步连续流动合成在连续流动合成中占有重要地位，目前报道的化合物连续流动合成中大多以多步为主。EYELA MCR连续流动合成装置可满足液液均相、液液非均相、气液非均相催化反应，并可串联多种连续流动反应，操作简便，MCR装置可实现多步连续流动合成，为您寻找化合物合成工艺的创新点。

实验流程及条件

●上图为串联式三步连续流动非均相催化反应，前两步为液液非均相催化反应，第三步为气液非均相催化反应。

●步以硝基甲烷和苯（间隔符）甲（间隔符）醛为原料且分别以0.2M、0.24M当量共溶于一定体积甲苯中，以0.05 mL/min速度注入柱形反应器A中（柱形反应器中填充约900 mg氨基键合硅胶和无水氯化钙混合粉末（w/w=1:3）,柱形反应器A温度设定在75 ℃，流出产物为β-硝基苯乙烯。

●第二步以步流出物β-硝基苯乙烯为原料在0.05 mL/min速度下流入填充约900 mg MCM-41固体酸催化剂粉末的柱形反应器B中，同时另一物料吲哚以0.05 mL/min速度泵入至反应器B中与β-硝基苯乙烯进行共轭加成反应，反应器B温度设定在50 ℃。

◆第三步以反应器B中的流出物（加成产物）继续以0.05 mL/min速度注入柱形反应器C（填充约900 mg钯/二甲基多聚硅烷-碳催化剂粉末），同时氢气以2 mL/min速度流入至反应器C参与催化硝基还原反应，反应器C温度设定为60 ℃，终流出产品收率达到91%。